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分享!鎂砂灰皿板材質對分析結果的影響
點擊次數:662  更新時間:2022-10-18
  鎂砂灰皿板在國外是先進的火試金法黃金化驗儀器。歐美先進黃金檢測機構以及香港、澳門、臺灣、新加坡等貴金屬檢測機構都使用這種板狀灰皿。板狀灰皿主要成份是鎂砂。
 

 

  鎂砂灰皿板材質對分析結果的影響:
  火試金法測定金銀是一種古老而經典的化學分析方法,因其稱樣量大、代表性強、適用范圍廣,故分析結果穩定而真實。尤其是對于伴生元素較為復雜的樣品,一般都采用火試金重量法進行直接測定,或通過火試金法與其它化學及儀器的方法進行聯合測定?,F行我國金銀分析之國家或行業標準都采用火試金法。標準中所使用的灰皿主要有:骨灰水泥灰皿(1+1),(1+3;鎂砂水泥灰皿(1+ 1)、(85+ 15)等4種材質及配比。那么不同的灰皿材質及配比,是否會對分析結果產生影響?究竟會造成多大的誤差?最好使用什么材質及配比的灰皿,才能使分析結果更真實、可靠?
 
  在選擇灰皿的材質和配比時,不但要考慮純金、純銀在灰吹過程中的回收率,還要考慮在實際樣品測試中,灰皿對鉛扣中非貴金屬雜質元素的吸收能力與效果(即灰吹所得合粒能否達到滿足分析準確度要求所相應的純度),否則回收率會產生虛假偏高,從而造成分析結果的不真實性和不正確性。
 
  鎂砂灰皿板雖然回收率較高,但存在著合粒底部粘附物不易清除,灰吹溫度及終點難于判斷掌握,而且測定結果的重現性不好,極差較大。更為重要的是灰吹除雜性能差,特別是對于含重金屬元素較多、含銀較高的銅、鉛電解陽極泥樣品,往往造成合粒不純,若直接采用重量法測定,必定使銀的分析結果系統偏高;若采用容量法進行校正,則會增加操作手續和程序,同時又將引入新的分析誤差。此外,由于鎂砂本身是耐火材料,熔點高,難以進行2次試金,因此只能采用純銀回收率進行間接補正。該補正方法雖說比較簡單,但不夠客觀、科學,易造成分析結果的不真實性。
 
  骨灰水泥灰皿除回收率相對稍低外,其它各方面均優于鎂砂灰皿。如:灰吹溫度及終點易于判斷掌握?;掖岛笏煤狭]^為純凈,敲成薄片時不易碎裂,并且其灰皿本身有利于二次試金,回收補正客觀真實,分析結果相對可靠。我們還通過一系列純銀回收率試驗表明:含銀量越高,灰吹損失量就越多,其回收率也越高。一般50-200mg的純銀,其一次試金回收率為96%-97.5%,而經過二次試金后總回收率可達99.5%-99.8%。因此通過二次試金后能夠滿足國家或行業標準對分析誤差的要求。另外,由于樣品中存在的多種重金屬雜質元素與鉛、銀都有一定的親合力,因而無論是鉛扣還是合粒,總不可能很純凈,特別是當我們多次重復回收熔渣和灰皿時,就會增加引入雜質元素的幾率,從而使分析結果偏高。
 
  建議對成份較復雜、含重金屬元素較多而含銀品位又較高的銅、鉛電解陽極泥樣品進行試金灰吹時,宜采用骨灰水泥灰皿(1+1)或(1+3),分析結果的補正采用二次試金進行直接補償。如果使用鎂砂灰皿進行灰吹時,為保證銀分析結果的可靠性,必須用容量法進行校正。本文在反對使用鎂砂灰皿灰吹,并直接用純銀回收率作補正,用重量法測定銅、鉛電解陽極泥中銀含量的同時,也不支持通過多次試金進行重復回收補正,或者經二次試金回收后再加純銀卒卜正的做法。

王經理
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